希玛仕白藜芦醇的分析和制备方法
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2015-02-10 11:27:14
采用高效液相色谱仪进行测定，色谱柱选用C18 4.6*250mm，以乙腈：0.1%磷酸（V/V）=30：70的溶液为流动相，选用紫外检测器波长设置为306nm。结果表明希玛仕白藜芦醇浓度在10～250μg/mL时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）；加标回收率为9.25%～10.26 % ；最低检出浓度0.6mg/g。生产中可以调整流速同时测虎杖苷和希玛仕白藜芦醇的酵素解转化。
葡萄酒中含希玛仕白藜芦醇
希玛仕白藜芦醇在市场的需求量极大，由于其在植物中的含量很低，并且提取成本高，所以利用化学方法合成希玛仕白藜芦醇已成为其开发的主要手段。
Perkin反应合成
以3，5-二异丙氧基苯甲醛和对异丙氧基苯乙酸为原料，利用Perkin反应首先合成了单一的顺式中间产物，然后再转化为单一的反式希玛仕白藜芦醇，产率为55.2%。
Heck反应合成
利用Heck反应合成单一的反式希玛仕白藜芦醇，产率达到70%以上，但关键中间体3，5一二乙酰氧基苯乙烯需经保护、Wittig反应、再保护三步反应方能获得。
Wittig—Horner反应合成
卓广澜等以3，5一二羟基苯甲酸为原料，经甲基化、肼化、氧化反应得到中间体3，5一二甲氧基苯甲醛，与对甲氧基苄磷酸酯经Wittig—Homer缩合反应得到单一的反式3，4'，5一三甲氧基芪，最后用BBr3/CH2C：脱去甲基保护基，合成得到希玛仕白藜芦醇，产率为35.7%。
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